电弧加热法制备纳米粉体的实验装置设计

摘  要
纳米科技是二十世纪八十年代发展起来的一门新兴交叉、前沿学科。在二十一世纪纳米科技是三大重要技术之一，属于前沿性课题之一。其中纳米粉体的制备是纳米科技的重要研究内容之一。蒸发冷凝法制备纳米粉体是一种较早的物理方法，本文用电弧法制备，也是属于蒸发冷凝法的一种。
本文首先介绍了纳米科技的基本知识及其发展状况和应用前景。然后设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的实验装置。该装置的工作原理是在一定压力的惰性气氛或反应气氛中，将金属等材料作为电弧的电极，使其在高温电弧等离子的作用下被溶化、蒸发。蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。该系统共有加热系统、真空系统、生成室、收集室等几部分组成。首先针对纳米颗粒的生产条件设计了生成室和真空系统。然后用电弧加热制备生成纳米蒸汽。冷阱采用了不断输入液氮实现了急速冷却，使蒸汽快速成核以保证纳米尺度。最后通过采用手套箱结构的收集装置实现真空室中粉体的包装从而避免了氧化。整个系统易于加工实现，能够满足制备纳米微粒的实验需求。

关键词：纳米粉体； 电弧加热； 制备； 冷阱   

Abstract
Nanotechnology is developing a newcross-cutting, cutting-edge disciplines in the eighties of the twentieth century. Nanotechnology in the twenty-first century technology is one of the three most important are the forefront of one of the topics. Preparation of nano-powder of which is an important research nanotechnology one. Prepared by evaporation condensation nanopowder is a physical method earlier in this paper was prepared by arc, but also belong to a kind of evaporation condensation method.
This article introduces the basic knowledge of nanotechnology and its development and application prospects. Arc and then designed a nano-powders prepared by heating of the experimental apparatus. The working principle of the device is in a certain atmosphere of pressure of inert or reactive atmosphere, such materials as metal arc electrodes, so that at a high temperature arc plasma melting under the role of evaporation. Encountered in the surrounding gas steam will be cooled or the formation of ultrafine reaction. The system total heating system, vacuum system, to generate room, the collection consists of several rooms. First of all, for the production of nanoparticles designed to generate conditions of rooms and vacuum system. Preparation of arc and then use to generate nano-steam heating. Cold trap using liquid nitrogen to achieve a constant input of rapid cooling, so that rapid nucleation of steam to ensure that the nanometer scale. Finally, through the use of glove-box structure of the collection device to achieve a vacuum packed powder chamber to avoid oxidation. The realization of the entire system is easy to process, prepare to meet the experimental needs of nanoparticles.

Key words: nano-powder;  arc heating;  Preparation;  cold trap

本文研究的主要内容
根据国内外的研究现状，纳米材料的研制多以非金属和金属氧化物纳米粉为主，而对于纯金属纳米粉国内外形成产业化的企业屈指可数。并且都停留在实验阶段，产量大一点的也只有班产0.5-1.0公斤。国内电弧法制备金属纳米粉现产业化生产具有一定规模，四平市高斯达纳米材料设备有限公司镍纳米粉为例，班产量已达到近3公斤，而新一代产品班产量有望将达到5－7公斤。从技术发展趋势分析，金属纳米粉制取设备将向着节能、高产量、粉体粒度尺寸可控、粒度分布范围更窄及粒度范围可分选的方向发展，拥有这样的技术和设备，就将在金属纳米材料领域占据主导地位。
本文的主要就是研制一套蒸发冷凝法（电弧加热）制备纳米粉体的试验装置。
电弧法制备金属纳米设备中，金属母材在反应过程中对单位电量的吸收率小，通过研究、改进反应室内的电极、母材放置装置以及室内结构，提高吸收率，从而提高金属纳米粉的单班生产率，同时进一步完善电弧法纯金属纳米粉生产设备的冷却装置。

电弧法，主要用于金属、合金以及化合物纳米粉体制备，制备的产品通常作为高催化剂、助燃剂、导电材料、活化烧结添加剂、高性能磁记录材料、磁流体等，广泛应用在军事、航空航天、粉末冶金、石油加工、电子、机械、超硬金属材料工具、环保及特种工程等领域。电弧法金属纳米粉制取设备在国内处于领先，达到国际先进水平。
本为设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的试验装置。电弧法制备纳米粉体的工作原理是：在一定压力的惰性气氛或反应气氛中，将金属等材料作为电弧的电极，使其在高温电弧等离子体的作用下被溶化、蒸发、纳米蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。
在以上原理的指导下，设计了用电弧法制备纳米粉体的试验装置，试验装置主要包括加热系统，真空系统，生成室，收集室，观察窗等各种必要的设备。
各部分作用及特点如下：
（1）    所设计的生成室包括对其结构的确定，观察窗的定位，壳体材料的选择，壳体壁厚的计算等，力求在保证其功能实现前提下使总体结构更加紧凑。
（2）    在明确了真空系统参数及本装置对真空系统的要求以后，通过多真空泵组的比较而确定了一套既满足要求有符合经济性的真空系统。
（3）    加热装置采用电弧加热方式，电弧加热具有很高的稳度，用其加热材料可以在不同的气氛环境中制取各种各样的超微粉。在惰性气体中，几乎可以制取任何金属的超微粉。本装置采用了水冷阳极及阴极以便电极的散热。水冷阴极采用可移动式以便引弧，而且设计了加紧固定装置，使其在正常工作阶段便于定位。
（4）    冷阱的设置是为了使金属蒸汽在真空条件下急速冷却，快速成核并保证纳米尺度。
（5）    收集装置中特别设计成手套箱结构，可以方便容易地收集纳米粉体，且作为收集器的收集袋用长绒纤维织布有实验表明它比其它类型的收集袋更能有效地吸附纳米粉体，且收集袋口与收集室口采用螺母联结，这样既避免气流及粉体的泄露，同时取粉时也易于拆卸。
 

目    录    36000字
第一章  绪 论    1
第1.1节    引 言    1
第1.2节  金属纳米粉的制备方法概述    4
1.2.1机械法    4
1.2.2物理法    5
1.2.3化学法    6
第1.3节  纳米粉体制备及应用国内外现状    7
1.3.1纳米粉体制备及应用的国内现状    7
1.3.2纳米粉体制备及应用的国外现状    9
第1.4节  本文研究的主要内容    11
第二章  电弧法制备金属纳米粉研究    13
第2.1节  电弧    13
2.1.1电弧物理    13
2.1.2弧柱中的气体电离    14
2.1.3电极的电子发射    16
2.1.4电弧的物理特性    18
第2.2节  电弧的应用    23
第2.3节  电弧制取金属纳米粉体    24
2.3.1电弧法制备金属纳米粉体的原理    25
2.3.2金属纳米粉成核机理    26
第三章  真空系统的设计    28
第3.1节  实验装置的整体结构设计    28
第3.2节  真空系统的设计    29
3.2.1真空获得设备——真空机组及其选用    30
3.2.2真空容器的设计    33
3.2.3真空测量系统    44
第3.3节  真空系统设计中的注意点    46
第3.4节  真空管路    48
第3.5节  真空材料    48
第3.6节  本章小结    49
第四章  加热装置的设计    50
第4.1节  电弧加热原理    50
第4.2节  水冷电极    51
4.2.1水冷电极的设计要点    51
4.2.2 加热阴极的设计    52
4.2.3加热阳极的设计    53
4.2.4引弧装置的简介    54
第4.3节  本章小结    56
第五章  粉体的生成与收集    57
第5.1节  粉体获得装置    57
5.1.1冷阱装置    57
5.1.2刮刀    58
第5.2节  收集室    59
第5.3节  其它系统    60
5.3.1气路保护    60
5.3.2过滤膜    61
第5.4节  本章小结    61
第六章  结论与展望    62
英文原文……………………………………………………….66
中文译文…………………………………………………………………81

实验(6)装置(2)电弧(1)加热(1)纳米(1)粉体(1)